nama：(S)-4-N-Boc-2-methylpiperazine
CAS:147081-29-6
Permohonan: Ia adalah salah satu perantaraan organik, seperti AMG-510
Ia boleh diperolehi dengan satu langkah tindak balas S-2-Methylpiperazion
Detail penyediaan:
Tambah air (500g, 5w/b%) ke dalam botol tindak balas.Tambah (s) -2-methylpiperazine (100g, 998.4mmol, 1 setara) ke dalam kelalang tindak balas dengan kacau.Tambah HCl (36% larutan akueus, 102.1g, 1008mmol, 1.01 setara) dan metanol (200g) ke dalam kelalang tindak balas dengan kacau.Tambah larutan boc2o (222g, 1008mmol, 1.01 setara) dalam metanol (200g) setitik demi setitik ke dalam kelalang tindak balas pada 15-25 ℃, dan kemudian kacau pada 20-30 ℃ selama 18 jam.Sejatkan kandungan kelalang hingga kering di bawah vakum pada 40-50 ℃ untuk membentuk sisa.Air (500g) telah ditambah kepada sisa dan campuran dikacau selama 1 jam.Campuran ditapis dan pepejal terkumpul dibasuh dengan air (50g).Ekstrak turasan berair dengan etil asetat (500ml).Laraskan fasa berair yang diekstrak dengan 30%naoh kepada pH lebih daripada 12, dan kemudian ekstrak tiga kali dengan etil asetat (500ml).Fasa organik dibasuh dua kali dengan air garam (500g) dan kemudian dikeringkan dengan Na2SO4 kontang.Campuran kering ditapis dan pepejal yang dikumpul dibasuh dengan etil asetat (100ml).Turasan telah tertumpu kepada kekeringan dalam vakum pada 50-60 ℃ dan selanjutnya tertumpu dalam vakum tinggi (5mm Hg) pada 65-75 ℃ selama 3 jam untuk mendapatkan (s) -4-n-tert butoxycarbonyl-2-methylpiperazine.Ketulenan adalah 97.7%, kandungan adalah 95.9%, dan hasil adalah 76.4%.
Masa siaran: Jun-27-2022